炭化ケイ素（SiC）の製造プロセスの概要

炭化ケイ素研磨材は通常、石英と石油コークスを主原料として製造されます。準備段階では、これらの材料は機械的処理を受けて、炉の装入物に化学的に配分される前に、所望の粒径を達成します。炉装入物の透過性を調整するために、混合中に適切な量のおがくずが追加されます。緑色の炭化ケイ素を製造するには、一定量の塩も炉の装入物に組み込まれます。

炉の装入物はバッチ式抵抗炉に装填されます。この抵抗炉は、両端に端壁があり、中央付近に黒鉛電極が配置されています。炉芯体は 2 つの電極を接続し、反応性炉装入材料で囲まれ、絶縁材料が外周を囲みます。動作中、電力により炉のコアが 2600 ～ 2700°C の温度に加熱されます。熱はコア表面から装入材料に伝わり、1450℃を超えると化学反応を起こして一酸化炭素を放出しながら炭化ケイ素を形成します。

プロセスが継続するにつれて、高温ゾーンが拡大し、より多くの炭化ケイ素結晶が徐々に形成されます。これらの結晶は炉内で蒸発、移動、成長し、最終的には合体して円筒形の結晶塊となります。この塊の内壁は 2600°C を超える温度にさらされ、分解が発生してシリコンが放出され、炭素と再結合して新しい炭化ケイ素が形成されます。

電力配分は、次の 3 つの動作フェーズにわたって異なります。

1.初期段階：主に加熱炉の装入に使用されます。

2.中間相：炭化ケイ素形成の割合が増加

3.最終段階: 熱損失が支配的

熱効率を最大化するために最適な電力と時間の関係が開発され、ワー​​クフローの調整を容易にするため、大規模炉の通常の運転時間は約 24 時間です。

運転中、さまざまな不純物や塩が関与する二次反応が発生し、材料の変位や体積の減少が発生します。生成された一酸化炭素は大気汚染物質として排出されます。電源遮断後、残留反応は熱慣性により 3 ～ 4 時間持続しますが、強度は大幅に低下します。表面温度が低下すると、一酸化炭素の不完全燃焼がより顕著になり、継続的な労働安全対策が必要になります。

外層から内層までの炉後の材料は、次のコンポーネントで構成されます。

(1) 未反応の仕込み原料

製錬中に反応温度に達しなかった装入物の部分は不活性のままであり、単に断熱材として機能します。このゾーンは絶縁バンドと呼ばれます。組成や利用方法は反応ゾーンとは大きく異なります。特定のプロセスでは、炉への装填中に新しい装入物を特定の断熱バンド領域に装填することが含まれ、これは製錬後に回収され、焼成材料として反応装入物に混合されます。あるいは、未反応の絶縁バンド材料にコークスやおがくずを加えて再生処理し、消耗した装入物として再利用することもできます。

(2) 酸化炭化ケイ素層

この半反応層には主に未反応の炭素とシリカが含まれています (20 ～ 50% は既に SiC に変換されています)。これらの構成要素の変化した形態は、消耗した電荷とは区別されます。シリカとカーボンの混合物は、緩い凝集力を持つ非晶質の灰黄色の凝集体を形成し、シリカが元の粒度を保持する消耗装薬とは異なり、圧力下で容易に粉砕されます。

(3) 接着層

酸化層と非晶質ゾーンの間の緻密な移行ゾーン。5 ～ 10% の金属酸化物 (Fe、Al、Ca、Mg) を含みます。相組成には、未反応のシリカ/カーボン (40 ～ 60% SiC) およびケイ酸塩化合物が含まれます。特に黒色の SiC 炉では、不純物が豊富でない限り、隣接する層と区別することが困難になります。

(4) 「アモルファスゾーン」

主に立方晶系 β-SiC (70 ～ 90% SiC) と残りの炭素/シリカ (2 ～ 5% の金属酸化物)。脆い材料はすぐに砕けて粉末になります。黒色の SiC 炉では黒色のアモルファス ゾーンが生成されますが、緑色の SiC 炉では黄緑色のバリアントが生成され、場合によっては色のグラデーションが発生します。粗いシリカ粒子または低炭素コークスは多孔質構造を形成する可能性があります。

(5) 2級SiC

α-SiC 結晶 (純度 90 ～ 95%) で構成されており、研磨用途には脆すぎる。アモルファスβ-SiC（粉状、鈍い）とは異なり、二級品は六方晶系の結晶格子を持ち、鏡のような光沢を持っています。二次グレードと一次グレードの区別は純粋に機能的なものですが、前者は多孔質構造を保持している可能性があります。

(6) 「一次グレードSiC結晶」

炉の主な製品: 巨大な α-SiC 結晶 (純度 >96%、厚さ 50 ～ 450mm)。これらのしっかりと詰まったブロックは黒または緑色に見え、厚さは炉の出力と場所によって異なります。

(7) 「黒鉛炉心」

結晶円柱に隣接して、分解した SiC が元の結晶構造のグラファイト レプリカを形成します。内部コアは、熱サイクル後に黒鉛化が強化された事前充填グラファイトで構成されています。どちらのタイプのグラファイトも、後続の炉バッチのコア材料としてリサイクルされます。